本文系统介绍了GB/T 23595-2025系列国家标准中LED用稀土荧光粉的测试方法,重点分析了光谱测定、相对亮度测定和色品坐标测定三项关键技术标准。研究表明,该系列标准针对波长350nm~480nm紫外光到蓝光激发的LED用稀土荧光粉,建立了科学完善的测试方法体系,涵盖了激发光谱、发射光谱、相对亮度、色品坐标等关键性能参数的测定。本文详细阐述了各项测试的方法原理、仪器设备要求、样品制备规范、试验步骤和数据处理方法,并分析了标准中规定的精密度指标,为LED用稀土荧光粉的生产质量控制和应用评价提供了重要参考。
1、GB/T 23595系列标准概述
GB/T 23595《LED用稀土荧光粉试验方法》是由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口的国家标准系列。该系列标准现由8个部分组成,形成了完整的荧光粉性能评价体系:
第1部分:光谱的测定
第2部分:相对亮度的测定
第3部分:色品坐标的测定
第4部分:高温高湿性能的测定
第5部分:pH值的测定
第6部分:电导率的测定
第7部分:热猝灭性能的测定
第8部分:高压加速老化性能的测定
2025版标准的主要改进包括:
(1)适用范围从原来的440nm~480nm蓝光激发扩展到350nm~480nm紫外到蓝光激发;
(2)测试仪器精度要求显著提高;
(3)增加了术语定义、样品要求和试验环境控制等规范性内容;
(4)测试步骤更加详细和规范;
(5)精密度指标基于最新协同试验数据进行了更新。
该系列标准适用于多种体系的LED用稀土荧光粉,包括:
石榴石结构铝酸盐
黄色/黄绿色荧光粉(Y₃(Al,Ga)₅O₁₂:Ce³⁰)
氮化物红色荧光粉((Ca,Sr)AlSiN₃:Eu²⁺)
硅酸盐绿色/黄色荧光粉((Sr,Ba)₂SiO₄:Eu²⁺)
氮氧化物蓝绿色荧光粉(BaSi₂O₂N₂:Eu²⁺)
2、光谱测定方法(GB/T 23595.1-2025)
2.1 方法原理与适用范围
GB/T 23595.1-2025规定了LED用稀土荧光粉激发光谱和发射光谱的测定方法。方法原理为:以氙灯为光源经单色仪分光,或采用LED单色光源,用特定波长的光激发样品,经光谱检测仪进行光谱扫描获得发射光谱;以某一发射波长作为监测波长,用不同波长的光激发,获得激发光谱。
该标准适用于波长350nm~480nm紫外光到蓝光激发的LED用稀土荧光粉,以适应紫外激发荧光粉的测试需求。
2.2 关键仪器设备
标准要求使用专业的光谱检测仪,主要技术指标为:
激发光谱测量范围:200nm~780nm
发射光谱测量范围:380nm~780nm
电压稳定度:优于1%波长步进:不大于3nm
2.3 样品制备与试验条件
样品制备要求:
烘箱温度:60℃±2℃
烘干时间:12小时
样品状态:干燥无结块的粉末
试验环境要求:
温度:25℃±2℃
相对湿度:≤65%
2.4 测试步骤
详细的测试步骤如下:
仪器校正:按照说明书进行仪器校正
样品制备:将样品装入样品槽,用平面玻璃压平,保证每次样品质量和密实度一致
发射光谱测试:采用460nm或400nm激发波长扫描,步进≤3nm,确定发射峰值波长
激发光谱测试:以上述发射峰为监测波长扫描,步进≤3nm,确定激发峰值波长
验证测试:用激发峰值波长重新测试发射光谱,确认发射峰值波长(λₚ)
2.5 数据处理与精密度
数据处理要求:
进行2次平行试验
计算平均值,保留小数点后1位
按GB/T 8170进行数值修约
标准提供了详细的精密度数据,包括重复性限(r)和再现性限(R)。
3、相对亮度测定方法(GB/T 23595.2-2025)
3.1 方法原理与术语定义
GB/T 23595.2-2025定义了"相对亮度"为在特定激发条件下,荧光粉试样与标准荧光粉的亮度之比(Bᵣ)。方法原理为:用特定波长的准单色光激发荧光粉,产生的荧光经视觉函数校正的光电探测器转换为电信号,以标准荧光粉亮度为100,测得待测样品的相对亮度。
3.2 标准物质与仪器设备
标准规定使用:
标准荧光粉:GSB04-3888-2021,牌号YAG560
关键仪器要求:
光谱辐射仪:
激发源:350nm~480nm准单色光
半峰带宽:≤10nm
波长准确度:±3nm
重复性:±1nm
相对亮度准确度:±1%
探测器:符合国家一级照度探测器要求
样品盘:
内径:26.0mm±0.5mm深度:5.0mm±0.1mm
3.3 测试步骤
具体测试流程:
仪器准备:设置激发波长460nm,预热稳定10分钟
样品制备:标准荧光粉和样品分别装入样品盘,用平面玻璃压平,保证密实度一致
校准测试:设置标准荧光粉亮度为100,重复测试直至两次结果在100±0.2范围内
样品测试:在相同条件下测试样品,获得相对亮度值
3.4 精密度分析
标准提供了不同类型荧光粉的相对亮度精密度数据。
标准对不同亮度水平的荧光粉都设定了合理的精密度要求,能够满足产品质量控制的需要。
4、色品坐标测定方法(GB/T 23595.3-2025)
4.1 基本原理
GB/T 23595.3-2025将"色品坐标"定义为根据CIE-1931标准色度观察者规则计算获得的、表征荧光粉发光颜色的一组参数。方法原理为:用准单色光激发荧光粉,通过光谱仪测量380nm~780nm范围内的相对发射光谱功率分布,扣除激发光影响后,按CIE-1931规则计算色品坐标(x,y)。
4.2 仪器要求
关键仪器规格:
光谱辐射仪:
激发源:350nm~480nm准单色光
半峰带宽:≤10nm
波长准确度:±0.3nm
重复性:±0.1nm
色品坐标准确度:±0.0020
重复性:±0.0003
样品盘:与相对亮度测试相同规格
4.3 测试流程
标准化的测试步骤:
仪器设置:激发波长460nm,预热稳定10分钟
样品制备:样品装入样品盘压平,保证表面平整和密实度一致
光谱扫描:380nm~780nm范围扫描,获得相对光谱功率分布
数据处理:扣除激发光谱,计算色品坐标
4.4 精密度指标
标准中给出了各类荧光粉的色品坐标精密度要求。
这些严格的精密度要求确保了颜色评价的准确性和可比性。
结论与展望
GB/T 23595-2025系列标准中的光谱测定、相对亮度测定和色品坐标测定三项标准,建立了科学完善的LED用稀土荧光粉光学性能测试方法体系。
三项测试方法各具特点又相互补充:
光谱测定提供了荧光粉激发和发射特性的基础数据相对亮度测定量化了荧光粉的发光效率色品坐标测定准确表征了荧光粉的颜色特性标准中详细的测试步骤、严格的仪器要求和明确的精密度指标,为荧光粉的研发、生产和应用提供了可靠的方法学支持。特别是基于多实验室协同试验的精密度数据,使测试结果具有更好的可比性和可靠性。
总之,GB/T 23595-2025系列标准的实施将有力推动我国LED用稀土荧光粉产业的技术进步和质量提升,为半导体照明和显示产业的发展奠定坚实的标准基础。